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हमने ग्लूकोज का पता लगाने के लिए NiCo2O4 (NCO) के विद्युत रासायनिक गुणों पर विशिष्ट सतह क्षेत्र के प्रभाव की जांच की।नियंत्रित विशिष्ट सतह क्षेत्र के साथ एनसीओ नैनोमटेरियल्स को एडिटिव्स के साथ हाइड्रोथर्मल संश्लेषण द्वारा उत्पादित किया गया है, और हेजहोग, पाइन सुई, ट्रेमेला और फूल जैसी आकृति विज्ञान के साथ स्व-संयोजन नैनोस्ट्रक्चर का भी उत्पादन किया गया है।इस विधि की नवीनता संश्लेषण के दौरान विभिन्न योजकों को जोड़कर रासायनिक प्रतिक्रिया पथ के व्यवस्थित नियंत्रण में निहित है, जिससे क्रिस्टल संरचना और घटक तत्वों की रासायनिक स्थिति में किसी भी अंतर के बिना विभिन्न आकृतियों का सहज गठन होता है।एनसीओ नैनोमटेरियल्स के इस रूपात्मक नियंत्रण से ग्लूकोज का पता लगाने के विद्युत रासायनिक प्रदर्शन में महत्वपूर्ण परिवर्तन होते हैं।सामग्री लक्षण वर्णन के संयोजन में, ग्लूकोज का पता लगाने के लिए विशिष्ट सतह क्षेत्र और विद्युत रासायनिक प्रदर्शन के बीच संबंध पर चर्चा की गई।यह कार्य नैनोस्ट्रक्चर के सतह क्षेत्र ट्यूनिंग में वैज्ञानिक अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकता है जो ग्लूकोज बायोसेंसर में संभावित अनुप्रयोगों के लिए उनकी कार्यक्षमता निर्धारित करता है।
रक्त शर्करा का स्तर शरीर की चयापचय और शारीरिक स्थिति1,2 के बारे में महत्वपूर्ण जानकारी प्रदान करता है।उदाहरण के लिए, शरीर में ग्लूकोज का असामान्य स्तर मधुमेह, हृदय रोग और मोटापा3,4,5 सहित गंभीर स्वास्थ्य समस्याओं का एक महत्वपूर्ण संकेतक हो सकता है।इसलिए, अच्छे स्वास्थ्य को बनाए रखने के लिए रक्त शर्करा के स्तर की नियमित निगरानी बहुत महत्वपूर्ण है।यद्यपि भौतिक रासायनिक पहचान का उपयोग करने वाले विभिन्न प्रकार के ग्लूकोज सेंसर की सूचना दी गई है, कम संवेदनशीलता और धीमी प्रतिक्रिया समय निरंतर ग्लूकोज मॉनिटरिंग सिस्टम6,7,8 में बाधा बने हुए हैं।इसके अलावा, एंजाइमैटिक प्रतिक्रियाओं पर आधारित वर्तमान में लोकप्रिय इलेक्ट्रोकेमिकल ग्लूकोज सेंसर में तेज प्रतिक्रिया, उच्च संवेदनशीलता और अपेक्षाकृत सरल निर्माण प्रक्रियाओं9,10 के फायदे के बावजूद अभी भी कुछ सीमाएं हैं।इसलिए, इलेक्ट्रोकेमिकल बायोसेंसर9,11,12,13 के फायदों को बनाए रखते हुए एंजाइम विकृतीकरण को रोकने के लिए विभिन्न प्रकार के गैर-एंजाइमी इलेक्ट्रोकेमिकल सेंसर का बड़े पैमाने पर अध्ययन किया गया है।
संक्रमण धातु यौगिकों (टीएमसी) में ग्लूकोज के संबंध में पर्याप्त रूप से उच्च उत्प्रेरक गतिविधि होती है, जो इलेक्ट्रोकेमिकल ग्लूकोज सेंसर 13,14,15 में उनके अनुप्रयोग के दायरे का विस्तार करती है।अब तक, ग्लूकोज का पता लगाने की संवेदनशीलता, चयनात्मकता और इलेक्ट्रोकेमिकल स्थिरता को और बेहतर बनाने के लिए टीएमएस के संश्लेषण के लिए विभिन्न तर्कसंगत डिजाइन और सरल तरीके प्रस्तावित किए गए हैं।16,17,18।उदाहरण के लिए, स्पष्ट संक्रमण धातु ऑक्साइड जैसे कॉपर ऑक्साइड (CuO)11,19, जिंक ऑक्साइड (ZnO)20, निकल ऑक्साइड (NiO)21,22, कोबाल्ट ऑक्साइड (Co3O4)23,24 और सेरियम ऑक्साइड (CeO2) 25 है ग्लूकोज के संबंध में विद्युत रासायनिक रूप से सक्रिय।ग्लूकोज का पता लगाने के लिए बाइनरी मेटल ऑक्साइड जैसे निकल कोबाल्ट (NiCo2O4) में हाल की प्रगति ने बढ़ी हुई विद्युत गतिविधि26,27,28,29,30 के संदर्भ में अतिरिक्त सहक्रियात्मक प्रभाव प्रदर्शित किया है।विशेष रूप से, विभिन्न नैनोसंरचनाओं के साथ टीएमएस बनाने के लिए सटीक संरचना और आकारिकी नियंत्रण उनके बड़े सतह क्षेत्र के कारण प्रभावी ढंग से पता लगाने की संवेदनशीलता को बढ़ा सकता है, इसलिए ग्लूकोज का पता लगाने में सुधार के लिए आकृति विज्ञान नियंत्रित टीएमएस विकसित करने की अत्यधिक अनुशंसा की जाती है20,25,30,31,32, 33.34, 35.
यहां हम ग्लूकोज का पता लगाने के लिए विभिन्न आकारिकी के साथ NiCo2O4 (NCO) नैनोमटेरियल की रिपोर्ट करते हैं।एनसीओ नैनोमटेरियल्स विभिन्न एडिटिव्स का उपयोग करके एक सरल हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा प्राप्त किए जाते हैं, रासायनिक एडिटिव्स विभिन्न आकारिकी के नैनोस्ट्रक्चर की स्व-संयोजन में प्रमुख कारकों में से एक हैं।हमने संवेदनशीलता, चयनात्मकता, कम पहचान सीमा और दीर्घकालिक स्थिरता सहित ग्लूकोज का पता लगाने के लिए उनके विद्युत रासायनिक प्रदर्शन पर विभिन्न आकारिकी के साथ एनसीओ के प्रभाव की व्यवस्थित रूप से जांच की।
हमने समुद्री अर्चिन, पाइन सुई, ट्रेमेला और फूलों के समान सूक्ष्म संरचनाओं के साथ एनसीओ नैनोमटेरियल्स (संक्षिप्त रूप से क्रमशः यूएनसीओ, पीएनसीओ, टीएनसीओ और एफएनसीओ) को संश्लेषित किया।चित्र 1 यूएनसीओ, पीएनसीओ, टीएनसीओ और एफएनसीओ की विभिन्न आकृतियों को दर्शाता है।एसईएम छवियों और ईडीएस छवियों से पता चला कि नी, सीओ और ओ को एनसीओ नैनोमटेरियल्स में समान रूप से वितरित किया गया था, जैसा कि क्रमशः चित्र 1 और 2. एस 1 और एस 2 में दिखाया गया है।अंजीर पर.2ए,बी विशिष्ट आकारिकी के साथ एनसीओ नैनोमटेरियल्स की प्रतिनिधि टीईएम छवियां दिखाते हैं।यूएनसीओ एक स्व-संयोजन माइक्रोस्फीयर (व्यास: ~5 µm) है जो एनसीओ नैनोकणों (औसत कण आकार: 20 एनएम) के साथ नैनोवायर से बना है।इस अनूठी सूक्ष्म संरचना से इलेक्ट्रोलाइट प्रसार और इलेक्ट्रॉन परिवहन की सुविधा के लिए एक बड़ा सतह क्षेत्र प्रदान करने की उम्मीद है।संश्लेषण के दौरान NH4F और यूरिया को मिलाने से 3 माइक्रोमीटर लंबा और 60 एनएम चौड़ा मोटा एसिक्यूलर माइक्रोस्ट्रक्चर (पीएनसीओ) बना, जो बड़े नैनोकणों से बना था।NH4F के स्थान पर HMT को जोड़ने से झुर्रीदार नैनोशीट्स के साथ एक ट्रेमेलो-जैसी आकृति विज्ञान (TNCO) प्राप्त होता है।संश्लेषण के दौरान NH4F और HMT की शुरूआत से आसन्न झुर्रीदार नैनोशीट्स का एकत्रीकरण होता है, जिसके परिणामस्वरूप फूल जैसी आकृति विज्ञान (FNCO) बनता है।एचआरईएम छवि (चित्र 2सी) (111), (220), (311), और (222) नीको2ओ4 विमानों, एस 27 के अनुरूप, 0.473, 0.278, 0.50, और 0.237 एनएम के इंटरप्लेनर स्पेसिंग के साथ अलग-अलग झंझरी बैंड दिखाती है। .एनसीओ नैनोमटेरियल्स के चयनित क्षेत्र इलेक्ट्रॉन विवर्तन पैटर्न (एसएईडी) (चित्र 2बी के इनसेट) ने भी NiCo2O4 की पॉलीक्रिस्टलाइन प्रकृति की पुष्टि की।उच्च-कोण कुंडलाकार डार्क इमेजिंग (HAADF) और EDS मैपिंग के परिणाम बताते हैं कि सभी तत्व NCO नैनोमटेरियल में समान रूप से वितरित हैं, जैसा कि चित्र 2d में दिखाया गया है।
नियंत्रित आकारिकी के साथ NiCo2O4 नैनोसंरचनाओं के निर्माण की प्रक्रिया का योजनाबद्ध चित्रण।विभिन्न नैनोसंरचनाओं की योजनाएं और एसईएम छवियां भी दिखायी गयी हैं।
एनसीओ नैनोमटेरियल्स का रूपात्मक और संरचनात्मक लक्षण वर्णन: (ए) टीईएम छवि, (बी) एसएईडी पैटर्न के साथ टीईएम छवि, (सी) झंझरी-समाधान एचआरटीईएम छवि और नी, सीओ और ओ की संबंधित एचएडीडीएफ छवियां (डी) एनसीओ नैनोमटेरियल्स में।.
विभिन्न आकारिकी के एनसीओ नैनोमटेरियल्स के एक्स-रे विवर्तन पैटर्न अंजीर में दिखाए गए हैं।3ए.18.9, 31.1, 36.6, 44.6, 59.1 और 64.9° पर विवर्तन शिखर क्रमशः तलों (111), (220), (311), (400), (511) और (440) NiCo2O4 को दर्शाते हैं, जिनका एक घन है स्पिनल संरचना (जेसीपीडीएस नंबर 20-0781) 36. एनसीओ नैनोमटेरियल्स के एफटी-आईआर स्पेक्ट्रा को अंजीर में दिखाया गया है।3बी.555 और 669 सेमी-1 के बीच के क्षेत्र में दो मजबूत कंपन बैंड क्रमशः NiCo2O437 स्पिनल के टेट्राहेड्रल और ऑक्टाहेड्रल पदों से खींची गई धात्विक (Ni और Co) ऑक्सीजन के अनुरूप हैं।एनसीओ नैनोमटेरियल्स के संरचनात्मक गुणों को बेहतर ढंग से समझने के लिए, रमन स्पेक्ट्रा प्राप्त किया गया जैसा कि चित्र 3सी में दिखाया गया है।180, 459, 503, और 642 सेमी-1 पर देखी गई चार चोटियाँ क्रमशः NiCo2O4 स्पिनल के रमन मोड F2g, E2g, F2g और A1g के अनुरूप हैं।एनसीओ नैनोमटेरियल्स में तत्वों की सतह रासायनिक स्थिति निर्धारित करने के लिए एक्सपीएस माप किए गए थे।अंजीर पर.3डी यूएनसीओ का एक्सपीएस स्पेक्ट्रम दिखाता है।Ni 2p के स्पेक्ट्रम में दो मुख्य शिखर हैं जो क्रमशः Ni 2p3/2 और Ni 2p1/2 के अनुरूप 854.8 और 872.3 eV की बाध्यकारी ऊर्जा पर स्थित हैं, और दो कंपन उपग्रह क्रमशः 860.6 और 879.1 eV पर हैं।यह NCO में Ni2+ और Ni3+ ऑक्सीकरण अवस्थाओं के अस्तित्व को इंगित करता है।855.9 और 873.4 eV के आसपास शिखर Ni3+ के लिए हैं, और 854.2 और 871.6 eV के आसपास शिखर Ni2+ के लिए हैं।इसी तरह, दो स्पिन-ऑर्बिट डबलेट्स का Co2p स्पेक्ट्रम 780.4 (Co 2p3/2) और 795.7 eV (Co 2p1/2) पर Co2+ और Co3+ के लिए विशेषता शिखर दिखाता है।796.0 और 780.3 eV की चोटियाँ Co2+ के अनुरूप हैं, और 794.4 और 779.3 eV की शिखर Co3+ के अनुरूप हैं।यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि NiCo2O4 में धातु आयनों (Ni2+/Ni3+ और Co2+/Co3+) की बहुसंयोजक अवस्था इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि37,38 में वृद्धि को बढ़ावा देती है।UNCO, PNCO, TNCO और FNCO के लिए Ni2p और Co2p स्पेक्ट्रा ने समान परिणाम दिखाए, जैसा कि अंजीर में दिखाया गया है।एस3.इसके अलावा, सभी एनसीओ नैनोमटेरियल्स (छवि एस 4) के ओ 1 एस स्पेक्ट्रा ने 592.4 और 531.2 ईवी पर दो शिखर दिखाए, जो क्रमशः एनसीओ सतह के हाइड्रॉक्सिल समूहों में विशिष्ट धातु-ऑक्सीजन और ऑक्सीजन बांड से जुड़े थे।यद्यपि एनसीओ नैनोमटेरियल्स की संरचनाएं समान हैं, एडिटिव्स में रूपात्मक अंतर से पता चलता है कि प्रत्येक एडिटिव एनसीओ बनाने के लिए रासायनिक प्रतिक्रियाओं में अलग-अलग भाग ले सकता है।यह ऊर्जावान रूप से अनुकूल न्यूक्लियेशन और अनाज विकास चरणों को नियंत्रित करता है, जिससे कण आकार और ढेर की डिग्री नियंत्रित होती है।इस प्रकार, संश्लेषण के दौरान एडिटिव्स, प्रतिक्रिया समय और तापमान सहित विभिन्न प्रक्रिया मापदंडों के नियंत्रण का उपयोग माइक्रोस्ट्रक्चर को डिजाइन करने और ग्लूकोज का पता लगाने के लिए एनसीओ नैनोमटेरियल्स के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन में सुधार करने के लिए किया जा सकता है।
(ए) एक्स-रे विवर्तन पैटर्न, (बी) एफटीआईआर और (सी) एनसीओ नैनोमटेरियल्स का रमन स्पेक्ट्रा, (डी) यूएनसीओ से नी 2पी और सीओ 2पी का एक्सपीएस स्पेक्ट्रा।
अनुकूलित एनसीओ नैनोमटेरियल्स की आकृति विज्ञान चित्र S5 में दर्शाए गए विभिन्न योजकों से प्राप्त प्रारंभिक चरणों के गठन से निकटता से संबंधित है।इसके अलावा, ताजा तैयार नमूनों के एक्स-रे और रमन स्पेक्ट्रा (आंकड़े एस 6 और एस 7 ए) से पता चला कि विभिन्न रासायनिक योजकों की भागीदारी के परिणामस्वरूप क्रिस्टलोग्राफिक अंतर हुए: नी और सह कार्बोनेट हाइड्रॉक्साइड मुख्य रूप से समुद्री अर्चिन और पाइन सुई संरचना में देखे गए, जबकि ट्रेमेला और फूल के रूप में संरचनाएं निकल और कोबाल्ट हाइड्रॉक्साइड की उपस्थिति का संकेत देती हैं।तैयार नमूनों के एफटी-आईआर और एक्सपीएस स्पेक्ट्रा चित्र 1 और 2 में दिखाए गए हैं। एस7बी-एस9 भी उपरोक्त क्रिस्टलोग्राफिक अंतर का स्पष्ट प्रमाण प्रदान करता है।तैयार नमूनों के भौतिक गुणों से, यह स्पष्ट हो जाता है कि एडिटिव्स हाइड्रोथर्मल प्रतिक्रियाओं में शामिल होते हैं और विभिन्न आकारिकी के साथ प्रारंभिक चरण प्राप्त करने के लिए विभिन्न प्रतिक्रिया मार्ग प्रदान करते हैं।एक-आयामी (1D) नैनोवायर और दो-आयामी (2D) नैनोशीट्स से युक्त विभिन्न आकारिकी की स्व-संयोजन को प्रारंभिक चरणों (Ni और Co आयनों, साथ ही कार्यात्मक समूहों) की विभिन्न रासायनिक स्थिति द्वारा समझाया गया है। इसके बाद क्रिस्टल वृद्धि होती है42, 43, 44, 45, 46, 47। थर्मल प्रसंस्करण के बाद, विभिन्न प्रारंभिक चरणों को उनकी अद्वितीय आकृति विज्ञान को बनाए रखते हुए एनसीओ स्पिनल में परिवर्तित किया जाता है, जैसा कि चित्र 1 और 2. 2 और 3 ए में दिखाया गया है।
एनसीओ नैनोमटेरियल्स में रूपात्मक अंतर ग्लूकोज का पता लगाने के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय सतह क्षेत्र को प्रभावित कर सकता है, जिससे ग्लूकोज सेंसर की समग्र इलेक्ट्रोकेमिकल विशेषताओं का निर्धारण होता है।N2 BET सोखना-desorption इज़ोटेर्म का उपयोग NCO नैनोमटेरियल्स के छिद्र आकार और विशिष्ट सतह क्षेत्र का अनुमान लगाने के लिए किया गया था।अंजीर पर.4 विभिन्न एनसीओ नैनोमटेरियल्स के बीईटी इज़ोटेर्म दिखाता है।UNCO, PNCO, TNCO और FNCO के लिए BET विशिष्ट सतह क्षेत्र क्रमशः 45.303, 43.304, 38.861 और 27.260 m2/g अनुमानित किया गया था।यूएनसीओ में उच्चतम बीईटी सतह क्षेत्र (45.303 एम2 जी-1) और सबसे बड़ा छिद्र मात्रा (0.2849 सेमी3 जी-1) है, और छिद्र आकार का वितरण संकीर्ण है।एनसीओ नैनोमटेरियल्स के लिए बीईटी परिणाम तालिका 1 में दिखाए गए हैं। एन2 सोखना-अवशोषण वक्र टाइप IV इज़ोटेर्मल हिस्टैरिसीस लूप के समान थे, जो दर्शाता है कि सभी नमूनों में मेसोपोरस संरचना48 थी।उच्चतम सतह क्षेत्र और उच्चतम छिद्र मात्रा वाले मेसोपोरस यूएनसीओ से रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं के लिए कई सक्रिय साइटें प्रदान करने की उम्मीद की जाती है, जिससे इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन में सुधार होता है।
(ए) यूएनसीओ, (बी) पीएनसीओ, (सी) टीएनसीओ, और (डी) एफएनसीओ के लिए बेट परिणाम।इनसेट संबंधित छिद्र आकार वितरण को दर्शाता है।
ग्लूकोज का पता लगाने के लिए विभिन्न आकारिकी के साथ एनसीओ नैनोमटेरियल्स की इलेक्ट्रोकेमिकल रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं का मूल्यांकन सीवी माप का उपयोग करके किया गया था।अंजीर पर.5 50 एमवी-1 की स्कैन दर पर 5 एमएम ग्लूकोज के साथ और बिना 0.1 एम NaOH क्षारीय इलेक्ट्रोलाइट में एनसीओ नैनोमटेरियल्स के सीवी वक्र दिखाता है।ग्लूकोज की अनुपस्थिति में, एम-ओ (एम: नी2+, सीओ2+) और एम*-ओ-ओएच (एम*: नी3+, सीओ3+) से जुड़े ऑक्सीकरण के अनुरूप, रेडॉक्स शिखर 0.50 और 0.35 वी पर देखे गए।OH आयन का उपयोग करना।5 एमएम ग्लूकोज जोड़ने के बाद, एनसीओ नैनोमटेरियल्स की सतह पर रेडॉक्स प्रतिक्रिया काफी बढ़ गई, जो ग्लूकोज के ग्लूकोनोलैक्टोन में ऑक्सीकरण के कारण हो सकती है।चित्र S10 0.1 M NaOH समाधान में 5-100 mV s-1 की स्कैन दरों पर चरम रेडॉक्स धाराओं को दर्शाता है।यह स्पष्ट है कि स्कैन दर बढ़ने के साथ पीक रेडॉक्स करंट बढ़ता है, जो दर्शाता है कि एनसीओ नैनोमटेरियल्स में समान प्रसार नियंत्रित इलेक्ट्रोकेमिकल व्यवहार 50,51 है।जैसा कि चित्र S11 में दिखाया गया है, UNCO, PNCO, TNCO और FNCO का विद्युत रासायनिक सतह क्षेत्र (ECSA) क्रमशः 2.15, 1.47, 1.2 और 1.03 सेमी2 होने का अनुमान है।इससे पता चलता है कि यूएनसीओ इलेक्ट्रोकैटलिटिक प्रक्रिया के लिए उपयोगी है, जिससे ग्लूकोज का पता लगाने में सुविधा होती है।
(ए) यूएनसीओ, (बी) पीएनसीओ, (सी) टीएनसीओ, और (डी) एफएनसीओ इलेक्ट्रोड के सीवी वक्र ग्लूकोज के बिना और 50 एमवी-1 की स्कैन दर पर 5 एमएम ग्लूकोज के साथ पूरक हैं।
ग्लूकोज का पता लगाने के लिए एनसीओ नैनोमटेरियल्स के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन की जांच की गई और परिणाम चित्र 6 में दिखाए गए हैं। ग्लूकोज संवेदनशीलता 0.1 एम NaOH समाधान में 0.5 पर ग्लूकोज (0.01-6 मिमी) के विभिन्न सांद्रता के चरणबद्ध जोड़ द्वारा सीए विधि द्वारा निर्धारित की गई थी। वी 60 एस के अंतराल के साथ.जैसा कि चित्र में दिखाया गया है।6a-d, NCO नैनोमटेरियल्स 84.72 से 116.33 μA mM-1 सेमी-2 के बीच 0.99 से 0.993 तक उच्च सहसंबंध गुणांक (R2) के साथ विभिन्न संवेदनशीलता दिखाते हैं।ग्लूकोज सांद्रता और एनसीओ नैनोमटेरियल्स की वर्तमान प्रतिक्रिया के बीच अंशांकन वक्र अंजीर में दिखाया गया है।एस12.एनसीओ नैनोमटेरियल्स की पहचान की गणना सीमा (एलओडी) 0.0623–0.0783 µM की सीमा में थी।सीए परीक्षण के परिणामों के अनुसार, UNCO ने व्यापक पहचान सीमा में उच्चतम संवेदनशीलता (116.33 μA mM-1 सेमी-2) दिखाई।इसे इसकी अनूठी समुद्री अर्चिन-जैसी आकृति विज्ञान द्वारा समझाया जा सकता है, जिसमें एक बड़े विशिष्ट सतह क्षेत्र के साथ मेसोपोरस संरचना शामिल है जो ग्लूकोज प्रजातियों के लिए अधिक सक्रिय साइटें प्रदान करती है।तालिका एस1 में प्रस्तुत एनसीओ नैनोमटेरियल्स का इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन इस अध्ययन में तैयार किए गए एनसीओ नैनोमटेरियल्स के उत्कृष्ट इलेक्ट्रोकेमिकल ग्लूकोज डिटेक्शन प्रदर्शन की पुष्टि करता है।
यूएनसीओ (ए), पीएनसीओ (बी), टीएनसीओ (सी), और एफएनसीओ (डी) इलेक्ट्रोड की सीए प्रतिक्रियाएं जिसमें ग्लूकोज को 0.50 वी पर 0.1 एम NaOH समाधान में जोड़ा जाता है। इनसेट एनसीओ नैनोमटेरियल्स की वर्तमान प्रतिक्रियाओं के अंशांकन वक्र दिखाते हैं: (ई) ) यूएनसीओ, (एफ) पीएनसीओ, (जी) टीएनसीओ, और (एच) एफएनसीओ की केए प्रतिक्रियाएं 1 एमएम ग्लूकोज और 0.1 एमएम हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों (एलए, डीए, एए और यूए) के चरणबद्ध जोड़ के साथ।
ग्लूकोज का पता लगाने की हस्तक्षेप-विरोधी क्षमता, हस्तक्षेप करने वाले यौगिकों द्वारा ग्लूकोज के चयनात्मक और संवेदनशील पता लगाने में एक और महत्वपूर्ण कारक है।अंजीर पर.6e-h 0.1 M NaOH समाधान में NCO नैनोमटेरियल्स की हस्तक्षेप-विरोधी क्षमता दिखाता है।एलए, डीए, एए और यूए जैसे सामान्य हस्तक्षेप करने वाले अणुओं का चयन किया जाता है और इलेक्ट्रोलाइट में जोड़ा जाता है।ग्लूकोज के प्रति एनसीओ नैनोमटेरियल्स की वर्तमान प्रतिक्रिया स्पष्ट है।हालाँकि, यूए, डीए, एए और एलए की वर्तमान प्रतिक्रिया नहीं बदली, जिसका अर्थ है कि एनसीओ नैनोमटेरियल्स ने उनके रूपात्मक अंतरों की परवाह किए बिना ग्लूकोज का पता लगाने के लिए उत्कृष्ट चयनात्मकता दिखाई।चित्र S13 0.1 M NaOH में CA प्रतिक्रिया द्वारा जांचे गए NCO नैनोमटेरियल्स की स्थिरता को दर्शाता है, जहां लंबे समय (80,000 s) के लिए इलेक्ट्रोलाइट में 1 mM ग्लूकोज जोड़ा गया था।यूएनसीओ, पीएनसीओ, टीएनसीओ और एफएनसीओ की वर्तमान प्रतिक्रियाएं 80,000 सेकेंड के बाद अतिरिक्त 1 एमएम ग्लूकोज के साथ प्रारंभिक धारा की क्रमशः 98.6%, 97.5%, 98.4% और 96.8% थीं।सभी एनसीओ नैनोमटेरियल्स लंबे समय तक ग्लूकोज प्रजातियों के साथ स्थिर रेडॉक्स प्रतिक्रियाएं प्रदर्शित करते हैं।विशेष रूप से, यूएनसीओ वर्तमान सिग्नल ने न केवल अपने प्रारंभिक वर्तमान का 97.1% बरकरार रखा, बल्कि 7-दिवसीय पर्यावरणीय दीर्घकालिक स्थिरता परीक्षण (आंकड़े एस14 और एस15ए) के बाद इसकी आकृति विज्ञान और रासायनिक बंधन गुणों को भी बरकरार रखा।इसके अलावा, UNCO की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता का परीक्षण किया गया जैसा कि चित्र S15b, c में दिखाया गया है।पुनरुत्पादन और दोहराव की गणना की गई सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) क्रमशः 2.42% और 2.14% थी, जो औद्योगिक ग्रेड ग्लूकोज सेंसर के रूप में संभावित अनुप्रयोगों को दर्शाती है।यह ग्लूकोज का पता लगाने के लिए ऑक्सीकरण स्थितियों के तहत यूएनसीओ की उत्कृष्ट संरचनात्मक और रासायनिक स्थिरता को इंगित करता है।
यह स्पष्ट है कि ग्लूकोज का पता लगाने के लिए एनसीओ नैनोमटेरियल्स का इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन मुख्य रूप से एडिटिव्स (छवि एस 16) के साथ हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा तैयार प्रारंभिक चरण के संरचनात्मक लाभों से संबंधित है।उच्च सतह क्षेत्र UNCO में अन्य नैनोसंरचनाओं की तुलना में अधिक इलेक्ट्रोएक्टिव साइटें हैं, जो सक्रिय सामग्रियों और ग्लूकोज कणों के बीच रेडॉक्स प्रतिक्रिया को बेहतर बनाने में मदद करती हैं।यूएनसीओ की मेसोपोरस संरचना ग्लूकोज का पता लगाने के लिए इलेक्ट्रोलाइट में अधिक नी और सह साइटों को आसानी से उजागर कर सकती है, जिसके परिणामस्वरूप तेजी से विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया होती है।यूएनसीओ में एक-आयामी नैनोवायर आयनों और इलेक्ट्रॉनों के लिए छोटे परिवहन पथ प्रदान करके प्रसार दर को और बढ़ा सकते हैं।ऊपर उल्लिखित अद्वितीय संरचनात्मक विशेषताओं के कारण, ग्लूकोज का पता लगाने के लिए यूएनसीओ का विद्युत रासायनिक प्रदर्शन पीएनसीओ, टीएनसीओ और एफएनसीओ से बेहतर है।यह इंगित करता है कि उच्चतम सतह क्षेत्र और छिद्र आकार के साथ अद्वितीय UNCO आकृति विज्ञान ग्लूकोज का पता लगाने के लिए उत्कृष्ट विद्युत रासायनिक प्रदर्शन प्रदान कर सकता है।
एनसीओ नैनोमटेरियल्स की विद्युत रासायनिक विशेषताओं पर विशिष्ट सतह क्षेत्र के प्रभाव का अध्ययन किया गया।विभिन्न विशिष्ट सतह क्षेत्र वाले एनसीओ नैनोमटेरियल्स एक सरल हाइड्रोथर्मल विधि और विभिन्न एडिटिव्स द्वारा प्राप्त किए गए थे।संश्लेषण के दौरान विभिन्न योजक विभिन्न रासायनिक प्रतिक्रियाओं में प्रवेश करते हैं और विभिन्न प्रारंभिक चरण बनाते हैं।इससे हेजहोग, पाइन सुई, ट्रेमेला और फूल जैसी आकृति विज्ञान के साथ विभिन्न नैनोसंरचनाओं की स्व-संयोजन हो गई है।बाद में गर्म करने से क्रिस्टलीय एनसीओ नैनोमटेरियल्स की अद्वितीय आकृति विज्ञान को बनाए रखते हुए एक स्पिनल संरचना के साथ एक समान रासायनिक स्थिति उत्पन्न होती है।विभिन्न आकृति विज्ञान के सतह क्षेत्र के आधार पर, ग्लूकोज का पता लगाने के लिए एनसीओ नैनोमटेरियल्स के विद्युत रासायनिक प्रदर्शन में काफी सुधार हुआ है।विशेष रूप से, समुद्री अर्चिन आकृति विज्ञान के साथ एनसीओ नैनोमटेरियल्स की ग्लूकोज संवेदनशीलता 0.01-6 मिमी की रैखिक सीमा में 0.99 के उच्च सहसंबंध गुणांक (आर2) के साथ 116.33 μA मिमी-1 सेमी-2 तक बढ़ गई।यह कार्य विशिष्ट सतह क्षेत्र को समायोजित करने और गैर-एंजाइमी बायोसेंसर अनुप्रयोगों के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन को और बेहतर बनाने के लिए रूपात्मक इंजीनियरिंग के लिए वैज्ञानिक आधार प्रदान कर सकता है।
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, यूरिया, हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन (HMT), अमोनियम फ्लोराइड (NH4F), सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH), d-(+)-ग्लूकोज, लैक्टिक एसिड (LA), डोपामाइन हाइड्रोक्लोराइड ( डीए), एल-एस्कॉर्बिक एसिड (एए) और यूरिक एसिड (यूए) सिग्मा-एल्ड्रिच से खरीदे गए थे।उपयोग किए गए सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड के थे और बिना अधिक शुद्धिकरण के उपयोग किए गए थे।
NiCo2O4 को गर्मी उपचार के बाद एक सरल हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा संश्लेषित किया गया था।संक्षेप में: 1 mmol निकल नाइट्रेट (Ni(NO3)2∙6H2O) और 2 mmol कोबाल्ट नाइट्रेट (Co(NO3)2∙6H2O) को 30 मिलीलीटर आसुत जल में घोल दिया गया।NiCo2O4 की आकृति विज्ञान को नियंत्रित करने के लिए, यूरिया, अमोनियम फ्लोराइड और हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन (HMT) जैसे योजक को उपरोक्त समाधान में चुनिंदा रूप से जोड़ा गया था।फिर पूरे मिश्रण को 50 मिलीलीटर टेफ्लॉन-लाइन वाले आटोक्लेव में स्थानांतरित किया गया और 6 घंटे के लिए 120 डिग्री सेल्सियस पर एक संवहन ओवन में हाइड्रोथर्मल प्रतिक्रिया के अधीन किया गया।कमरे के तापमान तक प्राकृतिक रूप से ठंडा होने के बाद, परिणामी अवक्षेप को सेंट्रीफ्यूज किया गया और आसुत जल और इथेनॉल से कई बार धोया गया, और फिर रात भर 60 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया गया।उसके बाद, ताजा तैयार नमूनों को परिवेशी वातावरण में 4 घंटे के लिए 400°C पर कैल्सीन किया गया।प्रयोगों का विवरण पूरक सूचना तालिका S2 में सूचीबद्ध है।
सभी एनसीओ नैनोमटेरियल्स के संरचनात्मक गुणों का अध्ययन करने के लिए 40 केवी और 30 एमए पर Cu-Kα विकिरण (λ = 0.15418 एनएम) का उपयोग करके एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) किया गया था।विवर्तन पैटर्न 0.05° के चरण के साथ कोण 2θ 10-80° की सीमा में दर्ज किए गए थे।सतह आकृति विज्ञान और सूक्ष्म संरचना की जांच क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एफईएसईएम; नोवा एसईएम 200, एफईआई) और स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसटीईएम; टैलोस एफ200एक्स, एफईआई) के साथ ऊर्जा फैलाने वाले एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) का उपयोग करके की गई थी।सतह की संयोजकता अवस्थाओं का विश्लेषण एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS; PHI 5000 वर्सा प्रोब II, ULVAC PHI) द्वारा अल Kα विकिरण (hν = 1486.6 eV) का उपयोग करके किया गया था।संदर्भ के रूप में 284.6 ईवी पर सी 1 एस शिखर का उपयोग करके बाध्यकारी ऊर्जा को कैलिब्रेट किया गया था।केबीआर कणों पर नमूने तैयार करने के बाद, फूरियर ट्रांसफॉर्म इंफ्रारेड (एफटी-आईआर) स्पेक्ट्रा को जैस्को-एफटीआईआर-6300 स्पेक्ट्रोमीटर पर वेवनंबर रेंज 1500-400 सेमी-1 में दर्ज किया गया था।उत्तेजना स्रोत के रूप में हे-ने लेजर (632.8 एनएम) के साथ रमन स्पेक्ट्रोमीटर (होरिबा कंपनी, जापान) का उपयोग करके रमन स्पेक्ट्रा भी प्राप्त किया गया था।ब्रूनॉयर-एम्मेट-टेलर (बीईटी; बेल्सॉर्प मिनी II, माइक्रोट्रैकबेल, कॉर्प.) ने विशिष्ट सतह क्षेत्र और छिद्र आकार वितरण का अनुमान लगाने के लिए कम तापमान एन 2 सोखना-डिसोर्प्शन इज़ोटेर्म को मापने के लिए बेल्सॉर्प मिनी II विश्लेषक (माइक्रोट्रैकबेल कॉर्प) का उपयोग किया।
सभी इलेक्ट्रोकेमिकल माप, जैसे कि चक्रीय वोल्टामेट्री (सीवी) और क्रोनोएम्पेरोमेट्री (सीए), 0.1 एम NaOH जलीय घोल में तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग करके कमरे के तापमान पर PGSTAT302N पोटेंशियोस्टेट (मेट्रोहम-ऑटोलैब) पर किए गए थे।ग्लासी कार्बन इलेक्ट्रोड (जीसी), एजी/एजीसीएल इलेक्ट्रोड और प्लैटिनम प्लेट पर आधारित एक कार्यशील इलेक्ट्रोड का उपयोग क्रमशः कार्यशील इलेक्ट्रोड, संदर्भ इलेक्ट्रोड और काउंटर इलेक्ट्रोड के रूप में किया गया था।सीवी को 5-100 एमवी एस-1 की विभिन्न स्कैन दरों पर 0 और 0.6 वी के बीच दर्ज किया गया था।ईसीएसए को मापने के लिए, सीवी को विभिन्न स्कैन दरों (5-100 एमवी एस-1) पर 0.1-0.2 वी की सीमा में किया गया था।सरगर्मी के साथ 0.5 वी पर ग्लूकोज के लिए नमूने की सीए प्रतिक्रिया प्राप्त करें।संवेदनशीलता और चयनात्मकता को मापने के लिए, 0.1 M NaOH में 0.01–6 mM ग्लूकोज, 0.1 mM LA, DA, AA और UA का उपयोग करें।UNCO की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता का परीक्षण इष्टतम परिस्थितियों में 5 मिमी ग्लूकोज के साथ पूरक तीन अलग-अलग इलेक्ट्रोडों का उपयोग करके किया गया था।6 घंटे के भीतर एक UNCO इलेक्ट्रोड के साथ तीन माप करके पुनरावृत्ति की भी जाँच की गई।
इस अध्ययन में उत्पन्न या विश्लेषण किया गया सभी डेटा इस प्रकाशित लेख (और इसकी पूरक सूचना फ़ाइल) में शामिल है।
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