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हमने ग्लूकोज का पता लगाने के लिए NiCo2O4 (NCO) के विद्युत रासायनिक गुणों पर विशिष्ट सतह क्षेत्र के प्रभाव की जांच की।नियंत्रित विशिष्ट सतह क्षेत्र के साथ एनसीओ नैनो सामग्री एडिटिव्स के साथ हाइड्रोथर्मल सिंथेसिस द्वारा तैयार की गई है, और हेजहोग, पाइन सुई, ट्रेमेला और फूल जैसी आकारिकी के साथ सेल्फ-असेंबलिंग नैनोस्ट्रक्चर भी तैयार किए गए हैं।इस पद्धति की नवीनता संश्लेषण के दौरान विभिन्न योजक जोड़कर रासायनिक प्रतिक्रिया पथ के व्यवस्थित नियंत्रण में निहित है, जो क्रिस्टल संरचना और घटक तत्वों की रासायनिक स्थिति में किसी भी अंतर के बिना विभिन्न आकारिकी के सहज गठन की ओर जाता है।एनसीओ नैनोमैटिरियल्स के इस रूपात्मक नियंत्रण से ग्लूकोज का पता लगाने के विद्युत रासायनिक प्रदर्शन में महत्वपूर्ण परिवर्तन होते हैं।सामग्री लक्षण वर्णन के संयोजन के साथ, ग्लूकोज का पता लगाने के लिए विशिष्ट सतह क्षेत्र और विद्युत रासायनिक प्रदर्शन के बीच संबंध पर चर्चा की गई।यह काम नैनोस्ट्रक्चर के सतह क्षेत्र ट्यूनिंग में वैज्ञानिक अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकता है जो ग्लूकोज बायोसेंसर में संभावित अनुप्रयोगों के लिए उनकी कार्यक्षमता निर्धारित करता है।
रक्त शर्करा का स्तर शरीर की चयापचय और शारीरिक स्थिति के बारे में महत्वपूर्ण जानकारी प्रदान करता है1,2।उदाहरण के लिए, शरीर में ग्लूकोज का असामान्य स्तर गंभीर स्वास्थ्य समस्याओं का एक महत्वपूर्ण संकेतक हो सकता है, जिसमें मधुमेह, हृदय रोग और मोटापा3,4,5 शामिल हैं।इसलिए अच्छे स्वास्थ्य को बनाए रखने के लिए रक्त शर्करा के स्तर की नियमित निगरानी बहुत महत्वपूर्ण है।हालांकि भौतिक रासायनिक पहचान का उपयोग करने वाले विभिन्न प्रकार के ग्लूकोज सेंसर की सूचना दी गई है, कम संवेदनशीलता और धीमी प्रतिक्रिया समय निरंतर ग्लूकोज मॉनिटरिंग सिस्टम6,7,8 के लिए बाधा बने हुए हैं।इसके अलावा, एंजाइमी प्रतिक्रियाओं पर आधारित वर्तमान में लोकप्रिय इलेक्ट्रोकेमिकल ग्लूकोज सेंसर में तेज प्रतिक्रिया, उच्च संवेदनशीलता और अपेक्षाकृत सरल निर्माण प्रक्रियाओं9,10 के अपने फायदे के बावजूद अभी भी कुछ सीमाएं हैं।इसलिए, इलेक्ट्रोकेमिकल बायोसेंसर9,11,12,13 के फायदों को बनाए रखते हुए एंजाइम विकृतीकरण को रोकने के लिए विभिन्न प्रकार के गैर-एंजाइमी इलेक्ट्रोकेमिकल सेंसर का बड़े पैमाने पर अध्ययन किया गया है।
संक्रमण धातु यौगिकों (TMCs) में ग्लूकोज के संबंध में पर्याप्त रूप से उच्च उत्प्रेरक गतिविधि होती है, जो विद्युत रासायनिक ग्लूकोज सेंसर 13,14,15 में उनके आवेदन के दायरे का विस्तार करती है।अब तक, ग्लूकोज का पता लगाने की संवेदनशीलता, चयनात्मकता और विद्युत रासायनिक स्थिरता को और बेहतर बनाने के लिए टीएमएस के संश्लेषण के लिए विभिन्न तर्कसंगत डिजाइन और सरल तरीकों का प्रस्ताव किया गया है।उदाहरण के लिए, स्पष्ट संक्रमण धातु ऑक्साइड जैसे कॉपर ऑक्साइड (CuO)11,19, जिंक ऑक्साइड (ZnO)20, निकल ऑक्साइड (NiO)21,22, कोबाल्ट ऑक्साइड (Co3O4)23,24 और सेरियम ऑक्साइड (CeO2) 25 है ग्लूकोज के संबंध में विद्युत रासायनिक रूप से सक्रिय।ग्लूकोज का पता लगाने के लिए निकल कोबाल्टेट (NiCo2O4) जैसे बाइनरी मेटल ऑक्साइड में हालिया प्रगति ने बढ़ी हुई विद्युत गतिविधि26,27,28,29,30 के संदर्भ में अतिरिक्त सहक्रियात्मक प्रभाव प्रदर्शित किए हैं।विशेष रूप से, विभिन्न नैनोसंरचनाओं के साथ टीएमएस बनाने के लिए सटीक संरचना और आकृति विज्ञान नियंत्रण उनके बड़े सतह क्षेत्र के कारण पता लगाने की संवेदनशीलता को प्रभावी ढंग से बढ़ा सकते हैं, इसलिए बेहतर ग्लूकोज पहचान20,25,30,31,32 के लिए आकृति विज्ञान नियंत्रित टीएमएस विकसित करने की अत्यधिक अनुशंसा की जाती है। 33.34, 35.
यहां हम ग्लूकोज का पता लगाने के लिए विभिन्न आकारिकी वाले NiCo2O4 (NCO) नैनोमैटेरियल्स की रिपोर्ट करते हैं।एनसीओ नैनोमैटिरियल्स को विभिन्न एडिटिव्स का उपयोग करके एक सरल हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा प्राप्त किया जाता है, रासायनिक एडिटिव्स विभिन्न आकारिकी के नैनोस्ट्रक्चर के स्व-विधानसभा में प्रमुख कारकों में से एक हैं।हमने संवेदनशीलता, चयनात्मकता, कम पता लगाने की सीमा और दीर्घकालिक स्थिरता सहित ग्लूकोज का पता लगाने के लिए उनके विद्युत रासायनिक प्रदर्शन पर विभिन्न आकारिकी के साथ एनसीओ के प्रभाव की व्यवस्थित रूप से जांच की।
हमने समुद्री अर्चिन, पाइन सुई, ट्रेमेला और फूलों के समान माइक्रोस्ट्रक्चर के साथ NCO नैनोमटेरियल्स (संक्षिप्त UNCO, PNCO, TNCO और FNCO क्रमशः) को संश्लेषित किया।चित्र 1 UNCO, PNCO, TNCO और FNCO के विभिन्न आकारिकी को दर्शाता है।SEM छवियों और EDS छवियों ने दिखाया कि Ni, Co, और O को NCO नैनो सामग्री में समान रूप से वितरित किया गया था, जैसा कि आंकड़े 1 और 2 में दिखाया गया है। S1 और S2, क्रमशः।अंजीर पर।2 ए, बी अलग आकृति विज्ञान के साथ एनसीओ नैनोमैटेरियल्स के प्रतिनिधि टीईएम चित्र दिखाते हैं।UNCO एक स्व-संयोजन माइक्रोस्फीयर (व्यास: ~ 5 माइक्रोन) NCO नैनोकणों (औसत कण आकार: 20 एनएम) के साथ नैनोवायरों से बना है।इलेक्ट्रोलाइट प्रसार और इलेक्ट्रॉन परिवहन की सुविधा के लिए इस अद्वितीय माइक्रोस्ट्रक्चर से एक बड़ा सतह क्षेत्र प्रदान करने की उम्मीद है।संश्लेषण के दौरान NH4F और यूरिया के योग के परिणामस्वरूप बड़े नैनोकणों से बना एक मोटा एसिक्यूलर माइक्रोस्ट्रक्चर (PNCO) 3 माइक्रोमीटर लंबा और 60 एनएम चौड़ा होता है।NH4F के बजाय HMT को जोड़ने से झुर्रीदार नैनोशीट्स के साथ ट्रेमेलो जैसी आकारिकी (TNCO) का परिणाम होता है।संश्लेषण के दौरान NH4F और HMT की शुरूआत से निकटवर्ती झुर्रीदार नैनोशीट का एकत्रीकरण होता है, जिसके परिणामस्वरूप फूल जैसी आकारिकी (FNCO) होती है।HREM छवि (चित्र। 2c) 0.473, 0.278, 0.50, और 0.237 एनएम के इंटरप्लानर स्पेसिंग के साथ अलग-अलग झंझरी बैंड दिखाती है, जो (111), (220), (311), और (222) NiCo2O4 विमानों के अनुरूप है, एस 27 .एनसीओ नैनोमैटेरियल्स (इनसेट टू अंजीर। 2 बी) के चयनित क्षेत्र इलेक्ट्रॉन विवर्तन पैटर्न (एसएईडी) ने भी नीको2ओ4 की पॉलीक्रिस्टलाइन प्रकृति की पुष्टि की।हाई-एंगल कुंडलाकार डार्क इमेजिंग (HAADF) और EDS मैपिंग के परिणाम बताते हैं कि सभी तत्व समान रूप से NCO नैनोमटेरियल में वितरित किए गए हैं, जैसा कि चित्र 2d में दिखाया गया है।
नियंत्रित आकारिकी के साथ NiCo2O4 नैनोस्ट्रक्चर के निर्माण की प्रक्रिया का योजनाबद्ध चित्रण।विभिन्न नैनोस्ट्रक्चर के स्कैमैटिक्स और एसईएम छवियां भी दिखाई जाती हैं।
एनसीओ नैनोमैटेरियल्स का रूपात्मक और संरचनात्मक लक्षण वर्णन: (ए) टीईएम छवि, (बी) टीईएम छवि एसएईडी पैटर्न के साथ, (सी) झंझरी-हल एचआरटीईएम छवि और नी, सह, और ओ इन (डी) एनसीओ नैनोमैटेरियल्स की संबंधित एचएडीएफ छवियां।.
विभिन्न आकारिकी के एनसीओ नैनो सामग्री के एक्स-रे विवर्तन पैटर्न को अंजीर में दिखाया गया है।3अ.18.9, 31.1, 36.6, 44.6, 59.1 और 64.9° पर विवर्तन शिखर क्रमशः विमानों (111), (220), (311), (400), (511) और (440) NiCo2O4 को इंगित करते हैं, जिनमें एक क्यूबिक है स्पिनल संरचना (जेसीपीडीएस संख्या 20-0781) 36. एनसीओ नैनोमैटिरियल्स के एफटी-आईआर स्पेक्ट्रा को अंजीर में दिखाया गया है।3ख।555 और 669 सेमी-1 के बीच के क्षेत्र में दो मजबूत कंपन बैंड क्रमशः NiCo2O437 स्पिनल के टेट्राहेड्रल और ऑक्टाहेड्रल पदों से ली गई धातु (Ni और Co) ऑक्सीजन के अनुरूप हैं।एनसीओ नैनोमैटिरियल्स के संरचनात्मक गुणों को बेहतर ढंग से समझने के लिए, रमन स्पेक्ट्रा प्राप्त किया गया जैसा कि चित्र 3सी में दिखाया गया है।180, 459, 503, और 642 सेमी-1 पर देखी गई चार चोटियाँ क्रमशः NiCo2O4 स्पिनल के रमन मोड F2g, E2g, F2g और A1g के अनुरूप हैं।एनसीओ नैनोमैटेरियल्स में तत्वों की सतह रासायनिक स्थिति को निर्धारित करने के लिए एक्सपीएस मापन किए गए थे।अंजीर पर।3डी UNCO के XPS स्पेक्ट्रम को दर्शाता है।Ni 2p के स्पेक्ट्रम में 854.8 और 872.3 eV की बाध्यकारी ऊर्जा पर स्थित दो मुख्य चोटियाँ हैं, जो Ni 2p3/2 और Ni 2p1/2 के अनुरूप हैं, और क्रमशः 860.6 और 879.1 eV पर दो कंपन उपग्रह हैं।यह एनसीओ में Ni2+ और Ni3+ ऑक्सीकरण राज्यों के अस्तित्व को इंगित करता है।लगभग 855.9 और 873.4 eV के शिखर Ni3+ के लिए हैं, और लगभग 854.2 और 871.6 eV के शिखर Ni2+ के लिए हैं।इसी तरह, दो स्पिन-ऑर्बिट डबल्स का Co2p स्पेक्ट्रम 780.4 (Co 2p3/2) और 795.7 eV (Co 2p1/2) पर Co2+ और Co3+ के लिए विशिष्ट शिखर प्रकट करता है।796.0 और 780.3 eV की चोटियाँ Co2+ के अनुरूप हैं, और 794.4 और 779.3 eV की चोटियाँ Co3+ के अनुरूप हैं।यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि NiCo2O4 में धातु आयनों (Ni2+/Ni3+ और Co2+/Co3+) की बहुसंयोजक अवस्था विद्युत रासायनिक गतिविधि37,38 में वृद्धि को बढ़ावा देती है।UNCO, PNCO, TNCO और FNCO के लिए Ni2p और Co2p स्पेक्ट्रा ने समान परिणाम दिखाए, जैसा कि अंजीर में दिखाया गया है।S3।इसके अलावा, सभी NCO नैनोमैटेरियल्स (चित्र। S4) के O1s स्पेक्ट्रा ने 592.4 और 531.2 eV पर दो चोटियों को दिखाया, जो क्रमशः NCO सतह के हाइड्रॉक्सिल समूहों में विशिष्ट धातु-ऑक्सीजन और ऑक्सीजन बांड से जुड़े थे।हालांकि एनसीओ नैनोमैटेरियल्स की संरचनाएं समान हैं, एडिटिव्स में रूपात्मक अंतर बताते हैं कि प्रत्येक योजक एनसीओ बनाने के लिए रासायनिक प्रतिक्रियाओं में अलग-अलग भाग ले सकता है।यह ऊर्जावान रूप से अनुकूल न्यूक्लिएशन और अनाज के विकास के चरणों को नियंत्रित करता है, जिससे कण आकार और ढेर की डिग्री नियंत्रित होती है।इस प्रकार, संश्लेषण के दौरान योजक, प्रतिक्रिया समय और तापमान सहित विभिन्न प्रक्रिया मापदंडों का नियंत्रण, माइक्रोस्ट्रक्चर को डिजाइन करने और ग्लूकोज का पता लगाने के लिए एनसीओ नैनोमैटेरियल्स के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन में सुधार के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।
(ए) एक्स-रे विवर्तन पैटर्न, (बी) एफटीआईआर और (सी) एनसीओ नैनोमैटेरियल्स के रमन स्पेक्ट्रा, (डी) यूएनसीओ से नी 2पी और सह 2पी के एक्सपीएस स्पेक्ट्रा।
अनुकूलित एनसीओ नैनोमैटिरियल्स की आकृति विज्ञान चित्र S5 में दर्शाए गए विभिन्न एडिटिव्स से प्राप्त प्रारंभिक चरणों के गठन से निकटता से संबंधित है।इसके अलावा, ताजा तैयार नमूनों के एक्स-रे और रमन स्पेक्ट्रा (आंकड़े S6 और S7a) ने दिखाया कि विभिन्न रासायनिक योजकों की भागीदारी के परिणामस्वरूप क्रिस्टलोग्राफिक अंतर होता है: Ni और Co कार्बोनेट हाइड्रॉक्साइड मुख्य रूप से समुद्री अर्चिन और पाइन सुई संरचना में देखे गए थे, जबकि जैसा कंपकंपी और फूल के रूप में संरचनाएं निकेल और कोबाल्ट हाइड्रॉक्साइड्स की उपस्थिति का संकेत देती हैं।तैयार नमूनों के FT-IR और XPS स्पेक्ट्रा को चित्र 1 और 2 में दिखाया गया है। S7b-S9 भी उपरोक्त क्रिस्टलोग्राफिक अंतरों का स्पष्ट प्रमाण प्रदान करता है।तैयार नमूनों के भौतिक गुणों से, यह स्पष्ट हो जाता है कि एडिटिव्स हाइड्रोथर्मल प्रतिक्रियाओं में शामिल होते हैं और विभिन्न रूपों के साथ प्रारंभिक चरणों को प्राप्त करने के लिए विभिन्न प्रतिक्रिया मार्ग प्रदान करते हैं।एक-आयामी (1D) नैनोवायर और दो-आयामी (2D) नैनोशीट्स से मिलकर विभिन्न आकारिकी की स्व-असेंबली, प्रारंभिक चरणों (नी और सह आयनों, साथ ही कार्यात्मक समूहों) के विभिन्न रासायनिक अवस्था द्वारा समझाया गया है। इसके बाद क्रिस्टल ग्रोथ42, 43, 44, 45, 46, 47। पोस्ट-थर्मल प्रोसेसिंग के दौरान, विभिन्न प्रारंभिक चरणों को उनके अद्वितीय आकारिकी को बनाए रखते हुए एनसीओ स्पिनल में परिवर्तित किया जाता है, जैसा कि आंकड़े 1 और 2. 2 और 3ए में दिखाया गया है।
एनसीओ नैनोमैटिरियल्स में रूपात्मक अंतर ग्लूकोज का पता लगाने के लिए इलेक्ट्रोकेमिकली सक्रिय सतह क्षेत्र को प्रभावित कर सकता है, जिससे ग्लूकोज सेंसर की समग्र विद्युत रासायनिक विशेषताओं का निर्धारण होता है।N2 BET सोखना-उजाड़ना इज़ोटेर्म का उपयोग NCO नैनोमैटिरियल्स के ताकना आकार और विशिष्ट सतह क्षेत्र का अनुमान लगाने के लिए किया गया था।अंजीर पर।4 विभिन्न एनसीओ नैनोमैटेरियल्स के बीटा इज़ोटेर्म्स दिखाता है।UNCO, PNCO, TNCO और FNCO के लिए BET विशिष्ट सतह क्षेत्र का अनुमान क्रमशः 45.303, 43.304, 38.861 और 27.260 m2/g था।यूएनसीओ में उच्चतम बीईटी सतह क्षेत्र (45.303 एम2 जी-1) और सबसे बड़ा ताकना मात्रा (0.2849 सेमी3 जी-1) है, और ताकना आकार वितरण संकीर्ण है।एनसीओ नैनोमैटिरियल्स के लिए बीईटी परिणाम तालिका 1 में दिखाए गए हैं। एन सोखना-उजाड़ने वाले वक्र टाइप IV इज़ोटेर्मल हिस्टैरिसीस लूप के समान थे, यह दर्शाता है कि सभी नमूनों में एक मेसोपोरस संरचना थी।उच्चतम सतह क्षेत्र और उच्चतम ताकना मात्रा के साथ मेसोपोरस UNCOs से रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं के लिए कई सक्रिय साइट प्रदान करने की उम्मीद की जाती है, जिससे विद्युत रासायनिक प्रदर्शन में सुधार होता है।
(ए) यूएनसीओ, (बी) पीएनसीओ, (सी) टीएनसीओ, और (डी) एफएनसीओ के लिए बीईटी परिणाम।इनसेट इसी ताकना आकार के वितरण को दर्शाता है।
सीवी माप का उपयोग करके ग्लूकोज का पता लगाने के लिए विभिन्न आकारिकी के साथ एनसीओ नैनोमैटेरियल्स की इलेक्ट्रोकेमिकल रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं का मूल्यांकन किया गया।अंजीर पर।5 50 mVs-1 की स्कैन दर पर 0.1 M NaOH क्षारीय इलेक्ट्रोलाइट के साथ और 5 mM ग्लूकोज के बिना NCO नैनोमैटेरियल्स के CV घटता दिखाता है।ग्लूकोज की अनुपस्थिति में, M-O (M: Ni2+, Co2+) और M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+) से जुड़े ऑक्सीकरण के अनुरूप 0.50 और 0.35 V पर रेडॉक्स शिखर देखे गए।OH आयनों का उपयोग करना।5 एमएम ग्लूकोज को जोड़ने के बाद, एनसीओ नैनोमैटेरियल्स की सतह पर रेडॉक्स प्रतिक्रिया में काफी वृद्धि हुई है, जो ग्लूकोज के ग्लूकोनोलैक्टोन के ऑक्सीकरण के कारण हो सकता है।चित्र S10 0.1 M NaOH विलयन में 5–100 mV s-1 की स्कैन दरों पर चरम रेडॉक्स धाराओं को दर्शाता है।यह स्पष्ट है कि स्कैन दर बढ़ने के साथ पीक रेडॉक्स करंट बढ़ता है, यह दर्शाता है कि एनसीओ नैनोमैटेरियल्स में समान प्रसार नियंत्रित विद्युत रासायनिक व्यवहार 50,51 है।जैसा कि चित्र S11 में दिखाया गया है, UNCO, PNCO, TNCO और FNCO का विद्युत रासायनिक सतह क्षेत्र (ECSA) क्रमशः 2.15, 1.47, 1.2 और 1.03 cm2 होने का अनुमान है।इससे पता चलता है कि यूएनसीओ इलेक्ट्रोकैटलिटिक प्रक्रिया के लिए उपयोगी है, जिससे ग्लूकोज का पता लगाने में आसानी होती है।
(ए) यूएनसीओ, (बी) पीएनसीओ, (सी) टीएनसीओ, और (डी) एफएनसीओ इलेक्ट्रोड के बिना ग्लूकोज के सीवी वक्र और 50 एमवी-1 की स्कैन दर पर 5 एमएम ग्लूकोज के साथ पूरक।
ग्लूकोज का पता लगाने के लिए एनसीओ नैनोमैटेरियल्स के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन की जांच की गई और परिणाम अंजीर में दिखाए गए हैं। सीए विधि द्वारा ग्लूकोज संवेदनशीलता को 0.1 एम NaOH समाधान में 0.5 पर ग्लूकोज (0.01-6 मिमी) के विभिन्न सांद्रता के चरणबद्ध जोड़ द्वारा निर्धारित किया गया था। वी 60 एस के अंतराल के साथ।जैसा कि चित्र में दिखाया गया है।6ए-डी, एनसीओ नैनोमैटिरियल्स 84.72 से 116.33 µA mM-1 सेमी-2 के बीच उच्च सहसंबंध गुणांक (R2) के साथ 0.99 से 0.993 तक विभिन्न संवेदनशीलता दिखाते हैं।ग्लूकोज एकाग्रता और एनसीओ नैनोमैटिरियल्स की वर्तमान प्रतिक्रिया के बीच अंशांकन वक्र अंजीर में दिखाया गया है।S12।एनसीओ नैनो सामग्री की पहचान (एलओडी) की गणना की सीमा 0.0623-0.0783 माइक्रोन की सीमा में थी।CA परीक्षण के परिणामों के अनुसार, UNCO ने व्यापक पहचान सीमा में उच्चतम संवेदनशीलता (116.33 μA mM-1 सेमी-2) दिखाई।इसे इसके अनूठे समुद्री अर्चिन जैसी आकृति विज्ञान द्वारा समझाया जा सकता है, जिसमें एक बड़े विशिष्ट सतह क्षेत्र के साथ एक मेसोपोरस संरचना शामिल है जो ग्लूकोज प्रजातियों के लिए कई सक्रिय साइट प्रदान करती है।तालिका S1 में प्रस्तुत एनसीओ नैनोमैटिरियल्स का इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन इस अध्ययन में तैयार एनसीओ नैनोमैटिरियल्स के उत्कृष्ट इलेक्ट्रोकेमिकल ग्लूकोज डिटेक्शन प्रदर्शन की पुष्टि करता है।
यूएनसीओ (ए), पीएनसीओ (बी), टीएनसीओ (सी), और एफएनसीओ (डी) इलेक्ट्रोड की सीए प्रतिक्रियाएं ग्लूकोज के साथ 0.50 वी पर 0.1 एम NaOH समाधान में जोड़ा गया। इनसेट एनसीओ नैनोमैटेरियल्स की वर्तमान प्रतिक्रियाओं के अंशांकन वक्र दिखाते हैं: (ई ) यूएनसीओ की केए प्रतिक्रियाएं, (एफ) पीएनसीओ, (जी) टीएनसीओ, और (एच) एफएनसीओ के साथ 1 एमएम ग्लूकोज और 0.1 एमएम हस्तक्षेप करने वाले पदार्थ (एलए, डीए, एए, और यूए)।
हस्तक्षेप करने वाले यौगिकों द्वारा ग्लूकोज की चयनात्मक और संवेदनशील पहचान में ग्लूकोज का पता लगाने की विरोधी हस्तक्षेप क्षमता एक और महत्वपूर्ण कारक है।अंजीर पर।6e-h 0.1 एम NaOH समाधान में एनसीओ नैनोमैटेरियल्स की हस्तक्षेप-विरोधी क्षमता को दर्शाता है।एलए, डीए, एए और यूए जैसे सामान्य हस्तक्षेप करने वाले अणुओं को चुना जाता है और इलेक्ट्रोलाइट में जोड़ा जाता है।ग्लूकोज के लिए एनसीओ नैनोमैटिरियल्स की वर्तमान प्रतिक्रिया स्पष्ट है।हालांकि, यूए, डीए, एए और एलए के लिए वर्तमान प्रतिक्रिया नहीं बदली, जिसका अर्थ है कि एनसीओ नैनोमैटेरियल्स ने उनके रूपात्मक मतभेदों की परवाह किए बिना ग्लूकोज का पता लगाने के लिए उत्कृष्ट चयनात्मकता दिखाई।चित्रा S13 0.1 M NaOH में CA प्रतिक्रिया द्वारा जांचे गए NCO नैनोमैटेरियल्स की स्थिरता को दर्शाता है, जहां 1 mM ग्लूकोज को लंबे समय (80,000 s) के लिए इलेक्ट्रोलाइट में जोड़ा गया था।UNCO, PNCO, TNCO, और FNCO की वर्तमान प्रतिक्रियाएँ क्रमशः 98.6%, 97.5%, 98.4% और 96.8% थीं, 80,000 s के बाद अतिरिक्त 1 mM ग्लूकोज के अतिरिक्त के साथ।सभी एनसीओ नैनोमैटेरियल्स लंबे समय तक ग्लूकोज प्रजातियों के साथ स्थिर रेडॉक्स प्रतिक्रियाएं प्रदर्शित करते हैं।विशेष रूप से, UNCO के वर्तमान संकेत ने न केवल अपने प्रारंभिक प्रवाह का 97.1% बनाए रखा, बल्कि 7-दिवसीय पर्यावरणीय दीर्घकालिक स्थिरता परीक्षण (आंकड़े S14 और S15a) के बाद इसकी आकृति विज्ञान और रासायनिक बंधन गुणों को भी बनाए रखा।इसके अलावा, UNCO की प्रजनन क्षमता और प्रजनन क्षमता का परीक्षण किया गया जैसा कि अंजीर में दिखाया गया है। S15b, c।पुनरुत्पादन और दोहराव की गणना सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) क्रमशः 2.42% और 2.14% थी, जो एक औद्योगिक ग्रेड ग्लूकोज सेंसर के रूप में संभावित अनुप्रयोगों का संकेत देता है।यह ग्लूकोज का पता लगाने के लिए ऑक्सीकरण स्थितियों के तहत UNCO की उत्कृष्ट संरचनात्मक और रासायनिक स्थिरता को इंगित करता है।
यह स्पष्ट है कि ग्लूकोज का पता लगाने के लिए एनसीओ नैनोमैटेरियल्स का विद्युत रासायनिक प्रदर्शन मुख्य रूप से एडिटिव्स (चित्र। S16) के साथ हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा तैयार प्रारंभिक चरण के संरचनात्मक लाभों से संबंधित है।उच्च सतह क्षेत्र UNCO में अन्य नैनोस्ट्रक्चर की तुलना में अधिक इलेक्ट्रोएक्टिव साइट हैं, जो सक्रिय सामग्री और ग्लूकोज कणों के बीच रेडॉक्स प्रतिक्रिया को बेहतर बनाने में मदद करता है।UNCO की मेसोपोरस संरचना ग्लूकोज का पता लगाने के लिए इलेक्ट्रोलाइट में अधिक नी और सह साइटों को आसानी से उजागर कर सकती है, जिसके परिणामस्वरूप तेजी से विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया होती है।UNCO में एक-आयामी नैनोवायर आयनों और इलेक्ट्रॉनों के लिए छोटे परिवहन पथ प्रदान करके प्रसार दर को और बढ़ा सकते हैं।ऊपर उल्लिखित अद्वितीय संरचनात्मक विशेषताओं के कारण, ग्लूकोज का पता लगाने के लिए UNCO का विद्युत रासायनिक प्रदर्शन PNCO, TNCO और FNCO से बेहतर है।यह इंगित करता है कि उच्चतम सतह क्षेत्र और ताकना आकार के साथ अद्वितीय UNCO आकृति विज्ञान ग्लूकोज का पता लगाने के लिए उत्कृष्ट विद्युत रासायनिक प्रदर्शन प्रदान कर सकता है।
एनसीओ नैनोमैटेरियल्स के इलेक्ट्रोकेमिकल विशेषताओं पर विशिष्ट सतह क्षेत्र के प्रभाव का अध्ययन किया गया।विभिन्न विशिष्ट सतह क्षेत्र वाले एनसीओ नैनोमैटेरियल्स को एक सरल हाइड्रोथर्मल विधि और विभिन्न एडिटिव्स द्वारा प्राप्त किया गया था।संश्लेषण के दौरान विभिन्न योजक विभिन्न रासायनिक प्रतिक्रियाओं में प्रवेश करते हैं और विभिन्न प्रारंभिक चरण बनाते हैं।इसने हेजहोग, पाइन सुई, ट्रेमेला और फूल के समान आकारिकी के साथ विभिन्न नैनोस्ट्रक्चर की स्व-असेंबली का नेतृत्व किया है।इसके बाद के बाद के हीटिंग से क्रिस्टलीय एनसीओ नैनोमैटेरियल्स की एक समान रासायनिक अवस्था होती है, जो कि उनके अद्वितीय आकारिकी को बनाए रखते हुए एक स्पिनल संरचना के साथ होती है।विभिन्न आकारिकी के सतह क्षेत्र के आधार पर, ग्लूकोज का पता लगाने के लिए एनसीओ नैनोमटेरियल्स के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन में काफी सुधार हुआ है।विशेष रूप से, समुद्री यूरिनिन आकारिकी के साथ एनसीओ नैनोमैटेरियल्स की ग्लूकोज संवेदनशीलता 0.01-6 एमएम की रैखिक सीमा में 0.99 के उच्च सहसंबंध गुणांक (आर2) के साथ 116.33 μA एमएम-1 सेमी-2 तक बढ़ गई।यह कार्य विशिष्ट सतह क्षेत्र को समायोजित करने और गैर-एंजाइमी बायोसेंसर अनुप्रयोगों के विद्युत रासायनिक प्रदर्शन को और बेहतर बनाने के लिए रूपात्मक इंजीनियरिंग के लिए एक वैज्ञानिक आधार प्रदान कर सकता है।
Ni(NO3)2 · 6H2O, Co(NO3)2 · 6H2O, यूरिया, हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन (HMT), अमोनियम फ्लोराइड (NH4F), सोडियम हाइड्रोक्साइड (NaOH), d-(+) - ग्लूकोज, लैक्टिक एसिड (LA), डोपामाइन हाइड्रोक्लोराइड ( डीए), एल-एस्कॉर्बिक एसिड (एए) और यूरिक एसिड (यूए) सिग्मा-एल्ड्रिच से खरीदे गए थे।उपयोग किए गए सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड के थे और आगे शुद्धिकरण के बिना उपयोग किए गए थे।
NiCo2O4 को ताप उपचार के बाद एक सरल हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा संश्लेषित किया गया था।संक्षेप में: निकल नाइट्रेट का 1 mmol (Ni(NO3)2∙6H2O) और 2 mmol कोबाल्ट नाइट्रेट (Co(NO3)2∙6H2O) आसुत जल के 30 मिलीलीटर में घुल गए थे।NiCo2O4 की आकृति विज्ञान को नियंत्रित करने के लिए, यूरिया, अमोनियम फ्लोराइड और हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन (HMT) जैसे योजक को उपरोक्त समाधान में चुनिंदा रूप से जोड़ा गया था।पूरे मिश्रण को फिर 50 मिलीलीटर टेफ्लॉन-लाइन वाले आटोक्लेव में स्थानांतरित कर दिया गया और 6 घंटे के लिए 120 डिग्री सेल्सियस पर संवहन ओवन में हाइड्रोथर्मल प्रतिक्रिया के अधीन किया गया।कमरे के तापमान को प्राकृतिक रूप से ठंडा करने के बाद, परिणामी अवक्षेप को सेंट्रीफ्यूज किया गया और आसुत जल और इथेनॉल के साथ कई बार धोया गया, और फिर रात भर 60 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया गया।उसके बाद, परिवेशी वातावरण में 4 घंटे के लिए 400 ° C पर ताज़ा तैयार नमूनों को शांत किया गया।प्रयोगों का विवरण पूरक सूचना तालिका S2 में सूचीबद्ध है।
एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) Cu-Kα विकिरण (λ = 0.15418 एनएम) का उपयोग करके 40 kV और 30 mA पर सभी NCO नैनोमैटिरियल्स के संरचनात्मक गुणों का अध्ययन करने के लिए किया गया था।विवर्तन पैटर्न 0.05 डिग्री के चरण के साथ 2θ 10-80 डिग्री कोणों की सीमा में दर्ज किए गए थे।ऊर्जा फैलाने वाले एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDS) के साथ क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (FESEM; Nova SEM 200, FEI) और स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (STEM; TALOS F200X, FEI) का उपयोग करके भूतल आकृति विज्ञान और माइक्रोस्ट्रक्चर की जांच की गई।सतह की वैलेंस अवस्थाओं का विश्लेषण एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) द्वारा अल Kα विकिरण (hν = 1486.6 eV) का उपयोग करके किया गया था।एक संदर्भ के रूप में 284.6 ईवी पर सी 1 एस चोटी का उपयोग करके बाध्यकारी ऊर्जाओं को कैलिब्रेट किया गया था।KBr कणों पर नमूने तैयार करने के बाद, Jasco-FTIR-6300 स्पेक्ट्रोमीटर पर फूरियर ट्रांसफॉर्म इंफ्रारेड (FT-IR) स्पेक्ट्रा को वेवनंबर रेंज 1500-400 सेमी-1 में रिकॉर्ड किया गया।उत्तेजना स्रोत के रूप में हे-ने लेजर (632.8 एनएम) के साथ रमन स्पेक्ट्रोमीटर (होरिबा कं, जापान) का उपयोग करके रमन स्पेक्ट्रा भी प्राप्त किया गया था।ब्रूनाउर-एम्मेट-टेलर (बीईटी; बेलसॉरप मिनी II, माइक्रोट्रैकबीईएल, कार्पोरेशन) ने विशिष्ट सतह क्षेत्र और ताकना आकार वितरण का अनुमान लगाने के लिए कम तापमान एन2 सोखना-विशोषण इज़ोटेर्म को मापने के लिए बीईएलएसओआरपी मिनी II विश्लेषक (माइक्रोट्रैकबेल कार्पोरेशन) का उपयोग किया।
सभी विद्युत रासायनिक माप, जैसे कि चक्रीय वोल्टामेट्री (सीवी) और क्रोनोएम्परोमेट्री (सीए), 0.1 एम NaOH जलीय घोल में तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग करके कमरे के तापमान पर PGSTAT302N पोटेंशियोस्टेट (मेट्रोम-ऑटोलैब) पर किए गए थे।एक ग्लासी कार्बन इलेक्ट्रोड (GC), एक Ag/AgCl इलेक्ट्रोड, और एक प्लैटिनम प्लेट पर आधारित एक कार्यशील इलेक्ट्रोड को क्रमशः कार्यशील इलेक्ट्रोड, संदर्भ इलेक्ट्रोड और काउंटर इलेक्ट्रोड के रूप में उपयोग किया जाता था।CV को 5-100 mV s-1 की विभिन्न स्कैन दरों पर 0 और 0.6 V के बीच दर्ज किया गया था।ECSA को मापने के लिए, विभिन्न स्कैन दरों (5-100 mV s-1) पर 0.1-0.2 V की सीमा में CV का प्रदर्शन किया गया।सरगर्मी के साथ 0.5 V पर ग्लूकोज के लिए नमूना की CA प्रतिक्रिया प्राप्त करें ।संवेदनशीलता और चयनात्मकता को मापने के लिए, 0.1 एम NaOH में 0.01-6 एमएम ग्लूकोज, 0.1 एमएम एलए, डीए, एए और यूए का उपयोग करें ।इष्टतम परिस्थितियों में 5 मिमी ग्लूकोज के साथ पूरक तीन अलग-अलग इलेक्ट्रोड का उपयोग करके UNCO की प्रजनन क्षमता का परीक्षण किया गया था।6 घंटे के भीतर एक UNCO इलेक्ट्रोड के साथ तीन माप बनाकर पुनरावृत्ति की भी जाँच की गई।
इस अध्ययन में उत्पन्न या विश्लेषण किए गए सभी डेटा इस प्रकाशित लेख (और इसकी पूरक सूचना फ़ाइल) में शामिल हैं।
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. चीनी मस्तिष्क के लिए: शारीरिक और रोग संबंधी मस्तिष्क समारोह में ग्लूकोज की भूमिका। Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. चीनी मस्तिष्क के लिए: शारीरिक और रोग संबंधी मस्तिष्क समारोह में ग्लूकोज की भूमिका।Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA और Meisel, A. मस्तिष्क के लिए चीनी: शारीरिक और रोग संबंधी मस्तिष्क समारोह में ग्लूकोज की भूमिका।Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA और Meisel A. मस्तिष्क में ग्लूकोज: शारीरिक और रोग संबंधी मस्तिष्क कार्यों में ग्लूकोज की भूमिका।न्यूरोलॉजी में रुझान।36, 587–597 (2013)।
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सराफ, एम., नटराजन, के. एंड मोबिन, एसएम मल्टीफंक्शनल पोरस NiCo2O4 नैनोरोड्स: सेंसिटिव एंजाइमलेस ग्लूकोज डिटेक्शन एंड सुपरकैपेसिटर प्रॉपर्टीज विथ इम्पीडेंस स्पेक्ट्रोस्कोपिक इन्वेस्टिगेशन। सराफ, एम., नटराजन, के. एंड मोबिन, एसएम मल्टीफंक्शनल पोरस NiCo2O4 नैनोरोड्स: सेंसिटिव एंजाइमलेस ग्लूकोज डिटेक्शन एंड सुपरकैपेसिटर प्रॉपर्टीज विथ इम्पीडेंस स्पेक्ट्रोस्कोपिक इन्वेस्टिगेशन। सराफ, एम., नटराजन, के. और मोबिन, एस.एममल्टीफंक्शनल झरझरा NiCo2O4 नैनोरोड्स: संवेदनशील एंजाइम रहित ग्लूकोज का पता लगाने और प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपिक अध्ययन के साथ सुपरकैपेसिटर गुण।सराफ एम, नटराजन के, और मोबिन एसएम मल्टीफंक्शनल पोरस NiCo2O4 नैनोरोड्स: संवेदनशील एंजाइम रहित ग्लूकोज का पता लगाना और प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा सुपरकैपेसिटर का लक्षण वर्णन।न्यू जे। केम।41, 9299–9313 (2017)।
झाओ, एच।, झांग, जेड।, झोउ, सी। और झांग, एच। ट्यूनिंग द मॉर्फोलॉजी एंड साइज ऑफ निमोओ4 नैनोशीट्स एनआईसीओ2ओ4 नैनोवायर्स पर लंगर डाले हुए हैं: उच्च ऊर्जा घनत्व असममित सुपरकैपेसिटर के लिए अनुकूलित कोर-शेल हाइब्रिड। झाओ, एच।, झांग, जेड।, झोउ, सी। और झांग, एच। ट्यूनिंग द मॉर्फोलॉजी एंड साइज ऑफ निमोओ4 नैनोशीट्स एनआईसीओ2ओ4 नैनोवायर्स पर लंगर डाले हुए हैं: उच्च ऊर्जा घनत्व असममित सुपरकैपेसिटर के लिए अनुकूलित कोर-शेल हाइब्रिड।झाओ, एच।, झांग, जेड।, झोउ, के। और झांग, एच। ट्यूनिंग द मॉर्फोलॉजी एंड साइज ऑफ निमोओ4 नैनोशीट्स को एनआईसीओ2ओ4 नैनोवायर्स पर एंकर किया गया: उच्च ऊर्जा घनत्व वाले असममित सुपरकैपेसिटर के लिए अनुकूलित हाइब्रिड कोर-शेल। झाओ, एच।, झांग, जेड।, झोउ, सी। और झांग, एच। हाँ। झाओ, एच., झांग, जेड., झोउ, सी. और झांग, एच. ट्यूनिंग द मॉर्फोलॉजी एंड साइज ऑफ निमोओ4 नैनोशीट्स इम्मोबिलाइज्ड ऑन नीको2ओ4 नैनोवायर्स: ऑप्टिमाइजेशन ऑफ कोर-शेल हाइब्रिड्स फॉर हाई एनर्जी डेंसिटी एसिमेट्रिक सुपरकैपेसिटर बॉडी।झाओ, एच।, झांग, जेड।, झोउ, के। और झांग, एच। ट्यूनिंग द मॉर्फोलॉजी एंड साइज ऑफ निमोओ4 नैनोशीट्स इमोबिलाइज्ड ऑन नीको2ओ4 नैनोवायर्स: एन ऑप्टिमाइज्ड कोर-शेल हाइब्रिड फॉर बॉडी ऑफ एसिमेट्रिक सुपरकैपेसिटर विथ हाई एनर्जी डेंसिटी।सर्फिंग के लिए आवेदन करें।541, 148458 (2021)।
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